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      SPE-16固相萃取裝置固相萃取時的操作步驟

      發布時間:2018-04-10 閱讀:799

          SPE-16固相萃取裝置固相萃取用來處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。今天,我們主要介紹SPE-16固相萃取裝置固相萃取時的操作步驟。
          1、活化吸附劑
          在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
          (1)反相固相萃取所用的弱性或非性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
          (2)正相固相萃取所用的性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。

          (3)離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。

          為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。

          2、上樣
          將液態或溶解后的固態樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。
          3、洗滌和洗脫
          在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加  或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
          如果在選擇吸附劑時,選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留在吸附劑上,兩者得到分離。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上,后用強溶劑洗脫,這樣有利于樣品的凈化。

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